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钽为难熔金属，属于难加工材料，加工技术难度较一般有色金属高出很多，难熔金属制品的用户 往往对质量的要求较高，并且与供应商之间的关系更加持久，新供应商往往需要较长的时间才能 够获得用户的认可。中国钽加工行业已经发展近 70 年，传统技术已经成熟，目前行业内企业均在 往高端化转型，技术门槛高且需要持续的工艺积累。钽粉的制作工艺主要分为生产及提纯两环节， 生产为还原钽粉，提纯为原生钽粉的酸浸、水洗以及降氧三个提纯工艺，具体划分为六个步骤。
（1）生产环节：氟钽酸钾钠还原法为主流
生产制作钽粉的第一步为还原钽粉。还原钽粉的方式大致可以分为四种类，分别为氟钽酸钾钠还 原法、氧化钽镁/钠还原法、均相还原法、氧化钽电脱氧法（FFC 法），目前市场上仍以氟钽酸钾 钠还原法为主流，也被称为湿法冶金。氟钽酸钾钠还原法需要经过 8 个步骤，分别为磨矿、添加 氢氟酸和硫酸进行分解后，在矿浆中萃取，萃取后将得到钽液与残液，钽液再经过合成、冷却结 晶、过滤洗涤、烘干后得到氟钽酸钾。目前市场上大部分加工商仍使用氟钽酸钾钠还原法，该方 法于1960年就被提出，是采用氟钽酸钾和金属钠为原料，在反应过程中加入卤素盐或卤素盐混合 物作为稀释剂制备出钽粉。这个化学工艺为放热反应，开始反应后即放出大量的热，温度会急剧 升高，反应剧烈。这个环节的工艺参数在于通过控制反应的温度来控制反应的速度。此种方法制 备成本较低，但是能耗大，环境污染大，并且由于反应在高温中进行，钽粉的晶粒快速生长，容 易导致钽粉的平均粒径较大，不适合制作高比容电容器，收率也容易下降。
还原方法较为出名的还有氧化钽镁/钠还原法，由德国 Starck 公司开发，能得到更高纯度的钽粉。 此方法是在 800 度以上的高温环境把金属镁气化，再利用气化的镁对于氧化钽进行还原反应，即 可得到细小的金属钽粉末。这种制备方法得到的钽粉有粒度分布可调、纯度高、比容高和表面形 貌可控等优点。此类方法制备的钽粉氧和镁含量都较高，但是铁、镍等金属杂质含量比氟钽酸钾 钠还原法得到的钽粉低。这种技术方法目前对设备的要求较高，核心技术只掌握在少数龙头中。
目前市场上还有均相还原法、氧化钽电脱氧法，但是由于这些方法都还未得到非常良好的应用， 均存在一些仍需解决的问题，故市场仍以氟钽酸钾钠还原法和氧化钽镁/钠还原法两种方法为主流。
（2）提纯除杂环节：非金属除杂工艺为技术难点
制作钽粉的第二步为提纯除杂环节，包括水酸洗工序、热处理工序、降氧工序。目前常用的除杂 工艺包括酸浸和水洗，其研究对象包括酸洗溶液的配比、温度、搅拌速度、搅拌时间和水洗等关 键步骤。根据2021年苏龙兴发表的《金属钽粉的生产及提纯工艺进展》论文显示，除杂过程中的 金属杂质主要包括铁、镍、铬、铜，非金属杂质包括碳、氧、硅等，一般情况下，铜、铁、镍、铬的金属杂质活性较高，容易通过酸溶液洗涤，而碳、氧等非金属杂质因为活性弱，且大量存在 于空气中，不可避免会重新污染已经提纯的钽粉，因此非金属杂质的除杂一直是技术难点。
美国 Cabot、东方钽业目前为除杂工艺做的最优秀的加工商，Cabot 于 1996 年曾公开其制备钽粉 的方法，其在酸洗流程中采用 15%的硝酸与 2%的氢氟酸先后酸浸，可以得到 Scott 密度最高为 18 ?/??3，90%的颗粒粒径尺寸低于 55μm 的钽粉。中国东方钽业的工艺技术也已达到世界前列。 东方钽业不断针对性地在装置、水洗条件和酸洗条件方面做出优化和改善，自研水洗和酸洗装置。 图 11 显示为东方钽业申请的 CN102990076B 号专利，此为公司自研水洗酸洗装置，是在电解质 溶液中对去除了碱金属卤素盐的金属钠（Na）还原氟钽酸钾(?2???7)得到的钽粉进行搅拌水洗， 去除钽粉中有害难溶超细颗粒杂质，然后进行酸洗、烘干得到初始钽粉。该装置的搅拌叶片和圆 筒壁呈 30 度至 60 度角，避免了搅拌过程中形成漩涡，避免搅拌不充分。这种方法生产钽粉收率 高，得到的钽粉具有高纯度及好的粒度分布，好的孔隙度，特别适合于制造钽电解电容器。图 12 为东方钽业申请的 CN105051223B 号专利，公司加入磁选装置提纯钽粉，装置能满足钽粉与包含 钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的 分离四个过程，解决了现有工艺中静态方式效率低，耗水量大、废酸洗剂与钽粉的分离效果差， 解决了目前工艺劳动强度大，工作效率低的问题。
目前行业内高端技术仍掌握在三大巨头手中，中国、美国、日本为专利申请量前三名的国家， Cabot 为申请片状钽粉专利数量最多的主体，但是随着届满和未缴年费失效，目前仅拥有 5 件专 利权，东方钽业是中国唯一生产销售片状钽粉的主体，现有效专利有 11 件。
截至 2022 年 8 月 12 日，东方钽业仍在授权范畴的专利数量达到 99 个。2022 年 7 月 15 日公司 申请发明公布专利——高纯钽粉及其制备方法，此申请涉及一种高纯钽粉及其制备方法，该高纯 钽粉的 W、Mo、Nb 含量之和＜0.6ppm，Mg 含量＜1ppm，氧含量＜600ppm，可用于制备高纯 钽靶；2018 年 2 月 6 日，东方钽业被授权通过专利——一种高纯钽粉及其制备方法，本发明涉及 一种高纯钽粉及其制备方法，该钽粉的 GDMS 分析纯度大于 99.995％。优选地，该钽粉的氧含 量不高于 1000ppm，氮含量不高于 50ppm，氢含量不高于 20ppm，镁含量不大于 5ppm，且粒 径 D50<25μm。至今为止，各家钽粉企业仍在探索更高纯度的钽粉以及更有效率的生产设备， 提高钽粉纯度仍然为中游厂商的技术关键。